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        制藥業中卡爾費休樣品制備的技巧

        2023/4/26 9:08:59  作者:阿拉丁試劑


         制藥業中卡爾費休樣品制備的技巧

        醫藥產品可以以任意物質狀態存在,如固體、液體或氣體。每種形式的物質都需要不同的樣品制備和處理程序。該過程需要精確度、準確性和系統監控,以滿足質量和安全預期。以恒定速率添加材料以確保一致性。

        每種成分及其用量在生產過程中都起著至關重要的作用。水分含量會影響許多物理特性,包括重量、密度、保質期和穩定性,并且每種成分都可能含有水分。水含量確保適當的結晶和化學形成以及固體片劑的生產。固體和致密的藥品可能含有對皮膚有刺激性或吸入危害的成分,使這些物理特性對安全極為重要。

        在整個制造過程中監測水分含量是必不可少的,所以了解適合這項工作的方法非常重要??栙M休法是一種滴定法,是水含量測量中最常用的分析方法之一。

        樣品屬性

        卡爾費休滴定的工作方法在很大程度上取決于樣品的性質。處理氣態、固態樣品、低粘度和高粘度液體的關注點是:

        1,樣本輸入

        2,溶解度

        3,樣品數量

        4,樣本量

        5,產水量

        處理液體樣品

        通常,液體樣品使用單向注射器通過隔膜注入滴定池。注射器的大小取決于樣品體積,具體范圍從1 mL到20 mL都可以選擇。

        這些注射器的針頭直徑范圍為0.6至1.2毫米。較細的針頭僅適用于低粘度樣品,而較粗的針頭應用于粘度較高的樣品。針頭越粗,對隔膜的影響程度就越大,會導致隔膜的更換越早。針的長度應在50到90毫米之間,這樣可以確保沒有液滴粘附在壁上。應避免將針頭浸入溶劑中。

        特別高粘度的樣品,例如油,無需針頭和隔膜即可轉移到滴定杯中。

        隔膜由聚合物制成,其尺寸應適合設備,并且在被刺穿后可以直接緊密對齊。這些硅膠盤也應定期更換,更換頻率取決于使用次數。

        工作程序

        根據良好的實驗室規范,必須使用分析天平稱量樣品。液體樣品制備的工作程序如下:

        1,將150 mL玻璃燒杯放在天平上

        2,將液體樣品吸入注射器

        3,重新戴上針頭保護器

        4,將針頭朝上的注射器放入燒杯中

        5,稱重天平去皮

        6,小心地從天平上取下注射器,然后取下針頭保護器

        7,通過隔膜將樣品注入滴定杯中

        8,從隔膜上取下注射器,重新戴上針頭保護器

        9,將針頭朝上的注射器放入天平上的燒杯中

        10,在天平上讀出負數的重量,然后在滴定儀上輸入絕對值

        11,將樣品吸入注射器時,請小心緩慢地進行,以避免空氣不必要地吸入樣品,這可能會將空氣中的濕氣引入樣品。

        處理固體樣品

        固體樣品有兩種常用方法——直接樣品輸入和使用固體鎖。

        直接樣本輸入

        直接進樣是在卡爾費休滴定池中加入固體樣品最簡單的方法。在電池打開期間,環境空氣的濕度可能導致空白值。在單獨的滴定中確定空白值,并減去差值。待測定的水量越小,這種加樣方法就越不合適。根據經驗,空白值不應大于待測水量。

        使用玻璃或鋁制砝碼舟對樣品進行稱重,以便于將其運送至滴定池中。稱重樣品后,確保不再用手觸摸它們。

        固體鎖的使用

        使用固體鎖,可以在滴定容器打開后,將樣品引入溶劑之前進行重新調節。樣品數量限于一克范圍內的小樣品量。

        工作程序

        工作程序基于以下方案:

        1,樣品在固體鎖內稱重

        2,將固體鎖的外部拉到包含樣品的內部,直到包含樣品的部分完全關閉

        3,打開滴定容器,然后將帶有內置 NS 19 研磨表面的實心鎖的外部放在開口中

        4,開始調理

        5,向下推內部,使樣品溶解

        6,以較長的提取時間開始滴定以溶解樣品?;蛘?,可以指定最短滴定持續時間

        使用堅固的鎖可能會涉及更高的漂移。這可以在滴定方法中相應地考慮

        使用烘箱干熱樣品

        在許多情況下,直接確定是不可能的,因為:

        1,樣品是不可溶的(塑料)

        2,樣品在加熱時釋放水

        3,樣品進入副反應

        這時候,我們可以將樣品放入烘箱中加熱,水蒸氣通過干燥氣體轉移到滴定容器中。在此過程中,大部分水在開始時被釋放。下圖顯示了樣品中所含的水是如何釋放的。在滴定結束時,添加量受漂移值限制。在圖中,副反應由高殘留漂移表示。x 軸顯示滴定的持續時間,第一個 y 軸顯示漂移,第二個 y 軸顯示消耗。

        大約五分鐘后,大部分水被釋放。我們建議加熱時間為10分鐘。該時間被設置為滴定儀的等待時間。隨后,在短時間內滴定吸收在溶劑中的水量。如果前面的漂移沒有再次達到,或者幾乎沒有再次達到,這表明有副反應。

        由滴定圖可知,熱分解生成甲醛,甲醛與甲醇在滴定池中反應生成縮醛,水被分離。

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